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                低溫預合成剛玉-尖晶石微粉在鋼包澆注料中的應用

                發布時間:2021/02/02 行業新聞 標簽:耐火磚瀏覽次數:163

                鎂鋁尖晶石(MgAl?O?)具有熔點高、熱膨脹系數低、熱導率低、抗侵蝕性好等優點,在剛玉澆注料基質部分引入尖晶石制得的剛玉-尖晶石澆注料,具有熱膨脹系數小、抗熱震性好、不污染鋼水、抗渣性好等優點,已經成為鋼包工作襯應用最普遍的一類耐火材料。

                尖晶石的引入方式通常有兩種,一是引入MgO細粉,通過MgO與Al?O?在高溫下原位反應形成尖晶石;另一種是直接引入預合成的尖晶石微粉。預合成尖晶石微粉是以MgO和Al?O?為原料,采用高溫燒結法或電熔法合成尖晶石,然后經過球磨制得。其制備需要高溫合成和機械研磨,能耗較高。相比之下,原位反應生成尖晶石,更有利于節能環保,降低成本,并且原位生成的尖晶石比高溫預合成的反應活性高,具有更好的抗渣滲透性。但是在澆注料中原位生成尖晶石有兩個缺點:MgO的水化會降低澆注料的流動性,還會產生體積膨脹,導致澆注料在干燥過程中容易產生裂紋;Al?O?和MgO在高溫下反應生成尖晶石的過程會產生約8%的體積膨脹,會嚴重影響澆注料的體積穩定性、強度等。為避免尖晶石的原位生成反應對澆注料性能造成的不良影響,一般會在澆注料中加入一定量的預合成尖晶石微粉。預合成尖晶石的成分、結構、晶粒大小、含量等均會對澆注料的性能產生影響。

                本課題組在前期的研究工作中在較低溫度下(1200℃)成功合成了活性剛玉-尖晶石微粉MA90,并與湖北斯曼新材料股份有限公司合作進行了工業試生產。本工作中,對MA90微粉懸浮液流變性能進行了研究,并在此基礎上,以MA90微粉部分或全部取代活性α-Al?O?微粉,研究了低溫預合成剛玉-尖晶石微粉對剛玉-尖晶石澆注料性能的影響。

                  試   驗   

                1.1試驗用原料

                試驗所用原料為湖北斯曼的中試產品低溫預合成剛玉-尖晶石微粉MA90;江蘇晶鑫的燒結剛玉JGS-99,粒度分別為10~5、6~3、3~1、≤1和≤0.045mm;湖北斯曼的活性α-Al?O?微粉AMA-10;青島安邁的市售高溫預合成鎂鋁尖晶石微粉AR78,d50=3.7μm。采用X射線粉晶衍射儀(荷蘭PANalytical,X’PertPro,XRD)分析了剛玉-尖晶石微粉MA90和鎂鋁尖晶石微粉AR78的物相組成,其XRD圖譜見圖1。可以看出,MA90微粉中有剛玉、尖晶石兩相,K值法半定量計算表明該微粉是由73%(w)的剛玉和27%(w)的尖晶石組成的復合粉。而AR78微粉中僅觀察到尖晶石相,結合表1,該微粉屬于富鋁尖晶石微粉。對比兩種微粉中尖晶石的衍射峰可以發現,MA90微粉中尖晶石的(111)和(311)特征衍射峰的半峰寬分別為0.32°、0.35°,而AR78微粉中尖晶石的(111)和(311)特征衍射峰的半峰寬分別為0.23°、0.26°,即MA90微粉中尖晶石的特征衍射峰寬化更為明顯,說明低溫預合成的MA90微粉中晶粒尺寸更細,晶格畸變更大。

                1.2澆注料基質試樣的制備

                在保證剛玉-尖晶石澆注料的基質化學組成MgO、Al?O?的含量基本一致的前提下,分別用低溫預合成剛玉-尖晶石微粉MA90、活性α-Al?O?微粉AMA-10、鎂鋁尖晶石微粉AR78調配板狀剛玉細粉、MgO細粉等基質細粉,固定加水量為15%(w),研究澆注料基質微粉組成對澆注料基質性能的影響,其基質配比見表2,基質試樣編號分別為ms-1-1、ms-1-4和ms-2-1。

                按GB/T8077-2000測定澆注料基質泥漿的流動性,并將澆注料基質泥漿成型為50mm×50mm的圓柱樣,常溫養護24h后脫模,于110℃烘箱中干燥24h,然后在電爐中分別于1100和1500℃保溫3h熱處理。

                1.3澆注料試樣的制備

                按骨料與基質質量比為70:30的配比,對應于表2中基質試樣的編號,將澆注料試樣依次編號為1-1、1-4和2-1。稱取原料后干混3min,再外加4.6%(w)的水攪拌5min,按GB/T2419—2005測澆注料的流動性。振動成型制成160mm×40mm×40mm的長條試樣和∮70mm×70mm、內孔為∮28/30mm×30mm的坩堝試樣,常溫養護24h后脫模,于110℃烘箱中干燥24h,然后分別于1100、1500℃熱處理3h。

                1.4性能檢測

                采用流變儀(奧地利,AntonPaar,MCR301)對比研究了了低溫預合成剛玉-尖晶石微粉MA90和活性α-Al?O?微粉AMA-10懸浮液的流變性能,將兩種微粉分別配制成不同固相質量分數的懸浮液,選用cc27同軸轉子,測量懸浮液不同切變速率下的切應力和黏度,測量溫度控制在(25±1)℃范圍內。固定微粉懸浮液的固相質量分數為75%,研究減水劑(WSM-R1,湖北斯曼)對懸浮液流變性能的影響。

                對于熱處理后的基質試樣和澆注料試樣,按GB/T2997—2015測體積密度和顯氣孔率,按GB/T5988—2007測加熱永久線變化率。

                對于熱處理后的澆注料試樣,按GB/T3001—2007測常溫抗折強度,按GB/T5072—2008測常溫耐壓強度,按GB/T30873—2014測烘干試樣的抗熱震性能(1100℃水冷3次后測量抗折強度,并計算抗折強度保持率)。

                采用XRD分析基質試樣1500℃保溫3h燒后的物相組成。

                參考GB/T8931—2007檢測烘干后坩堝試樣經1500℃保溫3h后的抗渣性能。經鋼渣侵蝕后的坩堝,沿其軸向切開,觀察各試樣的剖面,統計其侵蝕面積及滲透面積,計算侵蝕面積及滲透面積百分率。所使用的鋼渣為武鋼轉爐終點渣,化學組成(w)為:CaO45.62%,Fe2O?29.48%,SiO214.89%,MgO7.44%,Al2O?1.36%,Na2O0.02%,P0.86%,SO?0.10%;渣的堿度值為3.06。

                  結果與討論  

                2.1剛玉-尖晶石微粉懸浮液的流變性能

                圖2給出了剛玉-尖晶石復合微粉MA90和α-Al?O?微粉AMA-10的粒度分布。從圖2可見,微粉AMA-10的粒度呈正態分布,d50=1.65μm,d90=3.92μm。低溫預合成的MA90微粉d50=1.82μm,說明其中位徑與AMA-10的較為接近,而其d90為9.98μm,與AMA-10微粉的差異明顯,主要是由于MA-90微粉在10μm區域也存在一稍高的頻率分布區域。

                MA90微粉和AMA-10微粉不同固含量懸浮液的流變性曲線。相同固含量下,MA90微粉懸浮液的初始黏度明顯高于AMA-10的。固含量為75%(w)時,MA90微粉懸浮液的初始黏度過高,超出儀器測量范圍。這可能與MA90微粉和α-Al?O?微粉的化學組成不同所導致的微粉顆粒表面電荷不同有關。

                兩種微粉的懸浮液在試驗條件下均呈假塑性流體特性,且隨著固含量的增加,懸浮液初始黏度增高。懸浮液固含量越高,體系中顆粒之間的距離越近,顆粒之間的范德華力越強,粒子之間彼此更容易相互牽制,懸浮液結構越強,體系流動時推動分散相粒子所消耗的能量就更大,即黏度相應增大。所以隨著固含量的增加,微粉懸浮液的初始黏度也升高,隨著切變速率的增大,懸浮液的黏度減小。由粒度分析結果可知,兩種微粉粒徑都較小,微粉顆粒比表面積大,所以會存在團聚現象。小顆粒團聚在一起成為大的二次顆粒,二次顆粒中會包含大量的水分子,進而懸浮液中的自由水減少,流動性差;當懸浮液受到剪切以后,二次顆粒被破碎,包含在其中的水分子被釋放出來,體系中自由水的含量增多,懸浮液的流動性變好,即懸浮液的黏度減小,呈現出剪切變稀特性。

                固含量為75%(w)時,減水劑用量對MA90微粉和AMA-10微粉懸浮液的流變性能的影響見圖4。可以看出:1)MA90微粉形成的懸浮液體系具有較高的初始黏度,加入減水劑WSM-R1后,懸浮液初始黏度明顯下降,當減水劑用量≤3.0%(w)時,懸浮液的黏度隨著切變速率增加而明顯下降,減水劑用量達到3.5%(w)時,懸浮液表現出近牛頓流體特性。2)減水劑WSM-R1對AMA-10微粉懸浮液具有明顯的減水效果,減水劑用量為0.5%(w)時,懸浮液的初始黏度即明顯下降,當減水劑的用量達到1.0%(w)時,懸浮液表現為牛頓流體特性。

                2.2基質試樣的性能

                基質試樣的物理性能見表3。由表3可見,基質澆注料均具有良好的流動性,α-Al?O?微粉的加入可改善基質料的流動性。三組基質試樣經1100、1500℃熱處理后均表現出輕微的熱膨脹,這是由于基質中的各種原料在高溫下發生物理化學反應,從而表現出一定的體積變化。經1100和1500℃處理后基質試樣的體積密度逐漸下降,顯氣孔率逐漸增加,是由于在高溫下基質試樣會逐漸發生脫水、固相反應等變化,引起試樣的質量變化和體積變化所致。

                基質試樣經1500℃熱處理后的XRD圖譜。可以看出,各試樣的主要物相均為剛玉、尖晶石和六鋁酸鈣(CA6)這三種高熔點化合物。CA6是由基質中Al?O?與鋁酸鹽水泥中的CA、CA2等反圖5基質試樣經1500℃熱處理后的XRD圖譜應生成,CA6可在基質及剛玉骨料與基質的相接觸處生成,提高骨料與基質的結合度,從而提高試樣高溫處理后的強度,在熱處理過程中,尖晶石的形成也會促進反應燒結提高試樣的高溫強度。此外,由于MA90微粉的合成溫度較低,粉體中的剛玉、尖晶石晶粒較為細小,晶格畸變大,活性高,能夠促進試樣的燒結,從而提高試樣的強度。

                2.3澆注料試樣的性能

                澆注料試樣的物理性能見表4。由表4可見,澆注料在較低加水量下具有良好的流動性,基質微粉的粒度及其分布對澆注料的流動性有一定影響。隨著熱處理溫度的升高,試樣的體積密度略有減小,顯氣孔率略微增大。各試樣在熱處理后均表現出一定量的膨脹,均在1%以下,這與澆注料中純鋁酸鹽水泥水化產物結合相的分解,及高溫條件下基質料中MA、CA6等的生成反應有關。隨著熱處理溫度的升高,各試樣常溫抗折及耐壓強度逐漸增大,且相差不大。

                各烘干試樣熱震后的殘余抗折強度及抗折強度保持率。可以看出,經1100 ℃水冷熱震3 次后各試樣強度都有明顯的降低,各試樣均表現出良好的抗熱震性。采用 MA90 + α-Al?O?混合微粉的澆注料試樣1-4 的殘余抗折強度及抗折強度保持率明顯高于全部采用 MA90 微粉及采用 AR78 + α-Al?O?混合微粉澆注料試樣 1-1 和 2-1,說明采用 MA90 +α-Al?O? 混合微粉可明顯改善澆注料的抗熱震性。

                經鋼渣1500 ℃ 侵蝕后坩堝試樣的侵蝕面積及滲透面積百分率見圖 7。可以看出,試樣1-1和1-4的抗侵蝕、抗熔渣滲透能力均得到明顯提高。這是因為,相較于尖晶石微粉 AR78,剛玉 – 尖晶石微粉MA90 微粉的煅燒溫度低( 1200 ℃) ,晶粒尺寸小,晶格畸變大,反應活性高,可更有效地吸收熔渣中的FeO、Fe?O?等雜質,提高澆注料的抗侵蝕及抗熔渣滲透能力。

                  結  論   

                ( 1) 低溫預合成剛玉-尖晶石復合微粉的流變性能研究表明: 剛玉-尖晶石微粉懸浮液、α-Al?O?微粉懸浮液均呈假塑性流體特性; 固含量相同時,MA90 懸浮液初始黏度高于 α-Al?O?微粉懸浮液; 分散劑 WSM-R1 的加入可顯著降低剛玉-尖晶石微粉懸浮液的黏度。

                ( 2) 低溫預合成剛玉-尖晶石復合微粉 MA90 可部分或全部取代 α-Al?O?微粉作為澆注料基質的主要配料組成,以 MA90 微粉配制的剛玉-尖晶石澆注料具有良好的施工性能及體積穩定性,同時具有良好的抗熱震性能和抗渣蝕性能。

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